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  尿塞通片的鉴别

  【方剂名】

  尿塞通片

  【处方】

  丹参144g、泽兰48g、桃仁48g、红花144g、赤芍48g、白芷96g、陈皮96g、泽泻144g、王不留行144g、败酱240g、川楝子96g、盐小茴香96g、盐关黄柏144g。

  【制法】

  以上十三味,泽泻、白芷粉碎成细粉;丹参、川楝子用60%乙醇回流提取二次,每次2小时,滤过,合并滤液,回收乙醇;盐小茴香、陈皮提取挥发油至尽(约4小时),蒸馏后的水溶液另器收集;药渣与其余赤芍等七味,加水煎煮二次,第一次3小对,第二次2小时,滤过,合并滤液并与上述药液合并,浓缩成浸膏,干燥,粉碎成细粉,加入泽泻、白芷细粉混匀,制粒,干燥,加入上述盐小茴香等挥发油,压制成1000片,包糖衣或薄膜衣,即得。

  【性状】

  本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显深褐色;气香,味苦。

  【用法与用量】

  口服。一次4~6片,一日3次。

  【注意】

  孕妇禁用。

  【规格】

  (1)薄膜衣 每片重0.36g

  (2)糖衣片(片芯重0.35g)

  【贮藏】

  密封。
 

黄柏
 

  【鉴别】

  (1)取本品,置显微镜下观察:薄壁细胞类圆形,有椭圆形纹孔,集成纹孔群;内皮层细胞垂周壁波状弯曲,较厚,木化,有稀疏细孔沟(泽泻)。

  (2)取本品10片,除去包衣,研细,置索氏提取器中,加乙醚适量,加热回流提取1小时,药渣挥去乙醚,备用;乙醚液挥干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g,加乙醚5ml,振摇,放置1小时,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取丹参酮ⅡA对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10~20μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯—乙酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  (3)取白芷对照药材0.5g,加乙醚4ml,浸泡1小时,时时振摇,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取欧前胡素对照品、异欧前胡素对照品,加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取[鉴别](2)项下供试品溶液10μl、对照药材溶液和对照品溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)—乙醚(3:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

  (4)取[鉴别](2)项下的药渣,加甲醇适量,加热回流3小时,提取液蒸干,残渣加水20ml,加热使溶解,加浓氨试液调节pH值至10~11,用三氯甲烷振摇提取3次,每次20ml,分取三氯甲烷液,用铺有5g无水硫酸钠的滤纸滤过,水层备用;合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,静置,取上清液,作为供试品溶液。另取关黄柏对照药材0.1g,加甲醇5ml,加热回流15分钟,滤过,滤液加甲醇使成5ml,作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液4~10μl、对照药材溶液和对照品溶液1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇—冰醋酸—水(7:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

  (5)取(鉴别](4)项下的水层,加盐酸调节pH值至6~7,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,浓缩至约1ml,加中性氧化铝1g,拌匀,干燥,加在中性氧化铝柱(100~200目,1g,内径为1cm)上,用乙酸乙酯—甲醇(1:1)混合溶液30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯—甲醇—水(100:17:13)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

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